强痛宁中延胡索乙素的质量标准研究螺纹球阀
发布时间:2022-06-30 12:31:31
强痛宁中延胡索乙素的质量标准研究
强痛宁中延胡索乙素的质量标准研究 2011年12月04日 来源: 摘要 用薄层扫描色谱法测定了复方中药制剂中延胡索乙素的含量,方法回收率为102.2%±1.85%,在0.51~4.6μg范围内呈良好的线性关系,并用薄层色谱法对本品中的冰片进行了鉴别。关键词 延胡索乙素;冰片;薄层色谱扫描 强痛宁是由延胡索乙素、高乌甲素、蟾酥、三七和冰片等9味中药材制成的复方中药胶囊制剂,主要用于治疗各种癌症引起的疼痛。本文采用薄层色谱扫描法对本品中的延胡索乙素进行含量测定[1],并对该制剂中的冰片进行了定性鉴别[2]。1 仪器与试药 CS-930薄层色谱扫描仪(日本岛津);硅胶G、硅胶H(青岛海洋化工厂);延胡索乙素(四川什都中药厂);强痛宁(浙江医学科学院药物所);其余试剂均为分析纯试剂。2 延胡索乙素的含量测定2.1 试剂的配制2.1.1 精密称取延胡索乙素对照品适量,加氯仿制成0.5mg/ml的对照液。2.1.2 供试品溶液的制备:取胶囊内容物0.1g,加二乙素胺3滴,加CHCl3定容至10ml,充分振摇后,于暗处放置30min,过滤,弃去初滤,收集续滤液,作供试液。2.1.3 缺延胡索乙素的阴性对照液制备:按处方量配制一份缺延胡索乙素的试样,同供试药溶液同样处理,制得缺延胡索乙素的阴性对照品溶液。2.2 实验条件2.2.1薄层板:硅胶H-0.5% CMC-Na板,110℃活化1h;展开剂:苯-丙酮(7∶3),于层析缸内放置一小瓶氨水预饱和后,于暗处上行展开,展距为10cm左右。2.2.2 扫描条件:单波长锯齿扫描,测定波长280nm,狭缝:3×2,扫描宽度为1cm,速度为0.2mm/每次。2.2.3 线性考察:精密吸取延胡索乙素对照液(99.52%)1,3,5,7和9μl分别点样于同块薄层板上,按上述层析方法展开,扫描测定,测得的色谱峰面积与点样量进行线性回归,得回归方程如下:A=14161.2-25459.9X,r=0.996。结果表明,延胡索乙素在0.51~4.6μg之间点样量与色谱峰面积呈良好的线性关系。2.2.4 薄层斑点稳定性试验:取延胡索乙素对照液5μl,点样于硅胶H板上,按上述条件展开,每间隔0.5h测定斑点的色谱峰面积积分值,结果表明,在2h内,斑点色谱峰面积基本稳定,RSD=2.1%(n=5),在3h内,RSD=4.16%。2.2.5 精密度试验:精密吸取对照品溶液5μl,共6份,分别点于同块薄层板上,展开,测定斑点峰面积,其RSD=1.31%。2.2.6 干扰因素的考察:按处方量配制缺延胡索乙素的成药,按供试品溶液制备方法制成空白对照液,进行测定,结果在延胡索乙素的色谱峰位置无吸收峰,表明其它组份对延胡索乙素无干扰,见附图。(略)2.2.7 回收率试验:精密称取缺延胡索乙素的样品0.1g,分别准确加入延胡索乙素对照品适量(3~8mg),照样品测定项下的方法提取,并与延胡索乙素对照品溶液于同块薄层板上点样,展开后测定,计算其平均回收率102.2%±1.85%。2.2.8 样品测定:精密吸取供试品溶液及对照品溶液各5μl,均3份,分别交叉点样于同一薄层板上,依2.2项展开,取出,晾干,扫描,测定了3批复方强痛宁胶囊中的延胡索乙素的含量,分别为标示量的98.34%,95.24%和95.58%。3 冰片的鉴别 对照液的配制:精密称取冰片对照品适量,用无水乙醇稀释成20mg/ml,作对照液,备用。 样品液的配制:准确称取样品0.5g,置一小烧杯中,盖一块玻璃片,用小火缓缓加热,在玻璃片上得到白色升华物,取升华物用1ml无水乙醇溶解,即得。 阴性对照液的配制:准确称取缺冰片的模拟样品0.5g,与样品液同法处理,得到缺冰片的阴性对照液。 层析条件:含0.5%的CMC-Na硅胶G薄层板,110℃活化1h,以石油醚-乙酸乙酯(19∶2)为展开剂,上行展开,晾干后,喷以5%的磷钼酸乙醇溶液显色,热风吹干,结果表明冰片的最低检测限为0.5μg。 分别取对照品液、样品液和阴性对照液5μl进行薄层色谱检查,结果表明阴性对照液不干扰样品的检查,且样品斑点明显。作者单位:俞 滢(杭州 310004 杭州教育学院生物系; 徐红辉 浙江医科大学药学院97届毕业实习生)参考文献 1 熊英,邬晓鸥.延胡索及其制剂复方镇痛丸中延胡索乙素的薄层扫描法测定.药物分析杂志,1996,16(5)∶327. 2 张贵君.常用中药鉴定大全.哈尔滨:黑龙江科学技术出版社,1993∶26.
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